X熒光光譜儀的原理

　　當(dāng)能量高于原子內(nèi)層電子結(jié)合能的高能X射線與原子發(fā)生碰撞時,驅(qū)逐一個內(nèi)層電子而出現(xiàn)一個空穴,使整個原子體系處于不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子壽命約為 (10)-12-(10)-14s,然后自發(fā)地由能量高的狀態(tài)躍遷到能量低的狀態(tài).這個過程稱為馳過程.馳豫過程既可以是非輻射躍遷,也可以是輻射躍遷.當(dāng)較外層的電子躍遷到空穴時,所釋放的能量隨即在原子內(nèi)部被吸收而逐出較外層的另一個次級光電子,此稱為俄歇效應(yīng),亦稱次級光電效應(yīng)或無輻射效應(yīng),所逐出的次級光電子稱為俄歇電子. 它的能量是特征的,與入射輻射的能量無關(guān).當(dāng)較外層的電子躍入內(nèi)層空穴所釋放的能量不在原子內(nèi)被吸收,而是以輻射形式放出,便產(chǎn)生X 射線熒光,其能量等于兩能級之間的能量差.因此,X射線熒光的能量或波長是特征性的,與元素有一一對應(yīng)的關(guān)系. K層電子被逐出后,其空穴可以被外 層中 任一電子所填充,從而可產(chǎn)生一系列的譜線,稱為K系譜線:由L層躍遷到K層輻射的X射線叫Kα射線,由M層躍遷到K層輻射的X射線叫Kβ射線 ……. 同樣,L層電子被逐出可以產(chǎn)生L系輻射.如果入射的X 射線使某元素的K層電子激發(fā)成光電子后L層電子躍遷到K層,此時就有能量ΔE釋放出來,且 ΔE=EK-EL,這個能量是以X射線形式釋放,產(chǎn)生的就是Kα 射線,同樣還可以產(chǎn)生Kβ射線 ,L系射線等.莫斯萊(H.G.Moseley) 發(fā)現(xiàn),熒光X射線的 波長λ與元素的原子 序數(shù)Z有關(guān),其數(shù)學(xué)關(guān)系如下: λ=K(Z-s)-2 這就是莫斯萊定律,式中K和S是常數(shù),因此,只要測出熒光X射線的波長,就可以知道元素的種類,這 就是熒光X射線定性分析的基礎(chǔ).此外,熒光X射線的強度與相應(yīng)元素的含量有一定的關(guān)系,據(jù)此,可以 進行元素定量分析.

　　X熒光光譜儀的使用

　　1 啟動

　　1.1 如停機在2-8小時，則外冷水需先運轉(zhuǎn)10分鐘，內(nèi)冷水需先運轉(zhuǎn)5分鐘;如停機在8小時以上，則外冷水需先運轉(zhuǎn)15分鐘，內(nèi)冷水需先運轉(zhuǎn)10分鐘。

　　1.2 開機順序為打開外冷水

　　1.3 打開內(nèi)冷水(COOLER)開關(guān)

　　1.4 打開CTROL、VACUUM開關(guān)(觀察真空度是否下降到10以下，觀察內(nèi)冷卻水的電導(dǎo)率是否在10以下)

　　1.5 打開HEATER

　　1.6 打開板高壓開關(guān)

　　1.7 打開電腦，打開MXF操作軟件，點擊Monitor，觀察狀態(tài)并檢查是否聯(lián)機

　　1.8 一切正常后，打開面板右下方X-RAY開關(guān)

　　1.9 點擊面板左上方X-RAY ON按鈕，可打開X射線--按照(5KV-0mA)--(10KV-mA)--(15KV-0mA)--(20KV-0mA)--(20KV-5mA)--(20KV-10mA)順序升高管流、管壓。如停機在2-8小時，則每步需等待10分鐘;如停機在8小時以上，則每步需等待20分鐘

　　1.10 點擊Maintenance欄位-彈出Maintenance-MXF-點擊Inrument Setup-彈出Instrument Setup-在X-ray下方管壓、管流欄位中，將兩項設(shè)定為(30、20)，點擊執(zhí)行，即可使光管條件恢復(fù)待機狀態(tài)，可進行常規(guī)分析操作。

　　2 關(guān)機

　　在電壓正常情況下，需進行關(guān)機調(diào)試或其他工作，則可進行常規(guī)關(guān)機工作。

　　2.1 待機狀態(tài)為管壓30KV、管流20mA。若需關(guān)機，則可點擊Maintenance欄位-彈出Maintenance-MXF-點擊Instrument Setup-彈出Instrument Setup-在X-ray下方管壓、管流欄位中，將兩項分別按(20、10)-(20、0)-(10、0)-(0、0)進行降低，最后歸0。

　　2.2 當(dāng)管壓、管流均歸0的條件下，可進行關(guān)機操作。將面板上X-RAY打到OFF

　　2.3 將下方X-RAY開關(guān)關(guān)閉

　　2.4 關(guān)閉HEATER

　　2.5 關(guān)閉板高壓開關(guān)

　　2.6 關(guān)閉CONSOLE、VACUUM開關(guān)

　　2.7 關(guān)閉電腦中MXF操作軟件，關(guān)閉電腦

　　2.8 如果有必要關(guān)閉內(nèi)循環(huán)水，則等待5分鐘后，關(guān)閉內(nèi)循環(huán)水，如無必要，則不關(guān)閉--如果有必要關(guān)閉外循環(huán)水，則等待10分鐘后關(guān)閉外循環(huán)水，如無必要，則不關(guān)閉。

　　2.9 關(guān)閉配電箱開關(guān)，使儀器完全斷電，可進行維護檢查操作。

　　X熒光光譜儀主要用途

　　x熒光光譜儀根據(jù)各元素的特征X射線的強度，也可以獲得各元素的含量信息。

　　近年來，X熒光光譜分析在各行業(yè)應(yīng)用范圍不斷拓展，已成為一種廣泛應(yīng)用于冶金、地質(zhì)、有色、建材、商檢、環(huán)保、衛(wèi)生等各個領(lǐng)域，特別是在RoHS檢測領(lǐng)域應(yīng)用得最多也最廣泛。

　　大多數(shù)分析元素均可用其進行分析，可分析固體、粉末、熔珠、液體等樣品，分析范圍為Be到U。并且具有分析速度快、測量范圍寬、干擾小的特點。

　　X熒光光譜儀的優(yōu)劣勢分析

　　X熒光光譜儀(XRF)由激發(fā)源(X射線管)和探測系統(tǒng)構(gòu)成。X射線管產(chǎn)生入射X射線(一次X射線)，激發(fā)被測樣品。受激發(fā)的樣品中的每一種元素會放射出二次X射線，并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長特性。探測系統(tǒng)測量這些放射出來的二次X射線的能量及數(shù)量。然后，儀器軟件將探測系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類及含量。

　　X熒光光譜儀的優(yōu)劣勢分析如下：

　　X熒光光譜儀優(yōu)勢:

　　分析速度快。測定用時與測定精密度有關(guān)，但一般都很短，2～5分鐘就可以測完樣品中的全部待測元素。

　　X射線熒光光譜跟樣品的化學(xué)結(jié)合狀態(tài)無關(guān)，而且跟固體、粉末、液體及晶質(zhì)、非晶質(zhì)等物質(zhì)的狀態(tài)也基本上沒有關(guān)系。(氣體密封在容器內(nèi)也可分析)但是在高分辨率的精密測定中卻可看到有波長變化等現(xiàn)象。特別是在超軟X射線范圍內(nèi)，這種效應(yīng)更為顯著。波長變化用于化學(xué)位的測定。

　　非破壞分析。在測定中不會引起化學(xué)狀態(tài)的改變，也不會出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象。同一試樣可反復(fù)多次測量，結(jié)果重現(xiàn)性好。

　　X射線熒光分析是一種物理分析方法，所以對在化學(xué)性質(zhì)上屬同一族的元素也能進行分析。

　　分析精密度高。

　　制樣簡單，固體、粉末、液體樣品等都可以進行分析。

　　X熒光光譜儀劣勢：

　　難于作絕對分析，故定量分析需要標樣。

　　對輕元素檢測的靈敏度要低一些。c)容易受相互元素干擾和疊加峰影響。